原子吸收分光光度计常见故障及解决办法
点击次数:5593 更新时间:2018-10-30
1、样品不进入仪器
(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。
作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃~30℃之间,低不得低于5℃。当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。
(2)毛细管堵塞。测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管,粗管对水样的消耗比较大,且因为降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。
2、吸光度及能量不稳定
遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度稳定,原因可能如下:
(1)燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,其大的压强为15kg•f/cm2,当压力降到5kg•f/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。如果是因燃气质量问题造成的,应考虑加强过滤。
(2)燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时解决。
(3)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(4)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。
清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。平时作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。
3、如果仪器在静态状态下仍然不稳定,原因可能是:
,电网电压变动大,可采用安装稳压器解决。
第二,周围有强电磁场或高频干扰,解决的办法是关掉周围的干扰仪器。
第三,标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度,但如果灵敏度太高稳定性就会降低,可适当调整标尺扩展的倍数。
第四,灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试,抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用,存放时间过长,会因为气体吸附、释放等原因而致灯成批的损坏,因此每隔三四个月,应将不常用的灯取出点燃2h~3h。
第五,原子吸收分光光度计是精密仪器,对温度要求较高,温度过高,将使一些元素热量无法散失,功能异常,可设法降低室温予以解决。
4、分析结果不正常
(1)分析结果偏高的原因,可能有以下几点:试剂空白没有校正;存在有电离干扰或光谱干扰;校正溶液变质或标准溶液配制不合适;有背景吸收;校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分,应当用适当标准进行校正,试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。
(2)分析结果偏差。主要的原因可能是:存在化学干扰或基体干扰;标准溶液配的不准,或由于容器壁有吸附现象;空白溶液有污染;样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。
(3)曲线校直的限度。主要有以下几种方法:在共振吸收分析线测定时,如果被测元素浓度太大,可用小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析;灯发射有自蚀,可降低灯电流;有电离干扰,可加消电离剂;存在散射光,可用较小的狭缝减小这种效应。
如果上述问题都解决后,仪器仍然不稳定,则属于仪器本身的故障,可能是某些系统中个别元件损坏,某处导线或接点断路或短路,高压控制失灵等原因造成的。这些情况不是化验人员可以控制的,应请专业人员维修处理。