火焰法原子吸收光谱仪中火焰的种类和类型
点击次数:4655 更新时间:2020-09-07
目前,市场上常见的原子吸收光谱仪有火焰式、石墨炉式、氢化式、等。火焰式原子吸收光谱法( FLAA)具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛。
1、火焰的种类
原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气一乙炔、空气一煤气(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。
(1)空气一乙炔。这是较常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。
(2)空气一煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。
(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。
在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮一乙炔火焰中就能测定的原因。本文除特指外均属空气一乙炔火焰。
2、火焰的类型
(1) 化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气一乙炔火焰,空气与乙炔之比约为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。
(2) 贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。
(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~二.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。