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本法采用EDTA-火焰原子吸收法,将水样注入火焰原子吸收光谱仪中,进行天然矿泉水中微量元素锶的含量分析测定。该方法的线性范围为0~2 mg/L;回收率分别为102%和99%;检出限为0.016mg/L;精密度为0.4%~1.0%,结果准确,重复性好,操作简单,获得了满意的分析结果。
关键词:EDTA-火焰原子吸收法;火焰原子吸收;天然矿泉水;锶含量。
锶是人体必须的微量元素,具有促进钙吸收、强壮骨骼、保护牙齿、调节血压、软化心血管、延缓衰老、减少肝损伤等作用,因此经常饮用含有适量锶元素的水对人体具有一定的好处。GB 5835-2022《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》给出了引用天然矿泉水中各项指标的检测方法,其中锶的含量检测采用EDTA-火焰原子吸收法。
方法原理
水样中的锶离子在富燃空气-乙炔火焰中被原子化后,其基态原子吸收来自锶空心阴极灯的共振线(460.7nm),其吸收强度与锶含量成正比,根据此关系从而测定天然矿泉水样中锶含量。
仪器及试剂
仪器
⚫ 原子吸收分光光度计:SP-3801AA。
⚫ 锶空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)。
试剂
⚫ Sr的标准储备液,浓度为1000mg/L(上海市计量测试研究院)。
⚫ Sr的标准使用液,浓度为10mg/L:取Sr标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。
⚫ 硝酸溶液0.15%:吸取1.5mL硝酸,用水稀释至1000mL。
⚫ 去离子水,由纯水机制得。
⚫ 乙二胺四乙酸二钠溶液(74.4g/L):称取18.6g乙二胺四乙酸二钠和2.0g氢氧化钠,溶于水,稀释至250mL。
仪器条件
⚫ 灯电流:4mA
⚫ 光谱带宽:0.7nm
⚫ 波长:460.7nm
⚫ 火焰类型:空气-乙炔富燃焰
分析步骤
标准曲线绘制
吸取锶标准工作溶液0、0.2、0.5、1.0、1.5和2.0mL于一系列具塞比色管中,用硝酸溶液定容至10mL。此标准系列锶浓度分别为0、0.2、0.5、1、1.5和2mg/L。标准系列管中各加2mL乙二胺四乙酸二钠溶液,混匀。
绘制校准曲线:依次将标准系列吸入原子吸收光谱仪火焰中,测定其吸光度。以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
线性回归方程:A=0.118998C-0.0009相关系数R=0.99937,检出限为0.016mg/L。
水样分析
取两种市售矿泉水样酸化后各取10mL于具塞比色管中,各加2mL乙二胺四乙酸二钠溶液,混匀,依次测定吸光度及浓度,测定结果见下表,同时做加标回收。
标准样测定
在相同样品处理条件下对标准物质进行分析,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于下表中:
结论
火焰原子吸收法具有简单快速,操作方便的特点,EDTA-火焰原子吸收法测定矿泉水中微量锶含量该方法简单,分析结果具有良好的重现性、精密度为0.4%~1%,检出限为0.0168mg/L;回收率高,结果令人满意,在分析的过程中要注意火焰类型为富燃焰。